Es difícil evaluar el porcentaje de análisis químicos que se realiza por medios instrumentales comparado con lo que llamamos "métodos tradicionales" (también conocidos como "por vía húmeda"). Dependiendo de los recursos disponibles y de las necesidades analíticas, seguramente existe todo un espectro de situaciones en las cuales métodos de ambos tipos coexisten en la operación diaria de laboratorios. Creo también que en la actualidad los métodos instrumentales predominan en la mayoría de los casos.

Los primeros instrumentos que tuve a mi disposición eran muy sencillos, generalmente tenían muy pocos controles y sus manuales de instrucción (de quizás no mas de 25 paginas) podían leerse en su totalidad en no mas de una hora. En contraste a lo anterior, hoy día encaramos situaciones muy diferentes. Los instrumentos aunque complejos y con mucha versatilidad, son superficialmente simples, no tienen muchos controles o indicadores visibles, generalmente todo es controlado por computadoras y los manuales son inmensos, usualmente en varios volúmenes, y desgraciadamente en ingles, o lo que es aun peor, mal traducidos de otros idiomas a el ingles. Una historia que he escuchado mucho entre mis colegas (en tono de burla y frustración) es que los manuales de instrumentos japoneses son traducidos del japonés, a el ruso, después a el hebreo, de vuelta al japonés y finalmente al ingles.

El químico de hoy día enfrenta opciones múltiples y situaciones complejas al adquirir o emplear un instrumento. Es el propósito de esta columna el ilustrar algunos aspectos de esas situaciones, y expresar ideas y recomendaciones sobre los puntos críticos de la adquisición, mantenimiento, y manejo de dicha instrumentación. Los comentarios aquí ofrecidos están basados en mi experiencia y en las observaciones que he podido hacer al hablar con usuarios de diversos países. Estas opiniones son también áreas que usualmente discuto al impartir cursos sobre diferentes temas analíticos. Los puntos que deseo tratar están resaltados en los párrafos a continuación.

No es conveniente adquirir demasiado o muy poco instrumento - El costo de la instrumentación puede ser muy considerable. Dependiendo del tipo de instrumento y de los deseos de uso, el gasto puede ser desde 15 o 30 mil dólares por limite bajo en los casos de cromatógrafos o espectrofotómetros simples, y hasta de 200 o 300 mil dólares o mas en los casos de espectrómetros muy complejos. Es por estas consideraciones que conviene definir bien las necesidades que se desean cubrir con la adquisición, y el explorar a fondo las opciones disponibles en términos de fabricantes y accesorios necesarios. También conviene recordar que la mayoría de la instrumentación es diseñada para satisfacer las necesidades científicas de laboratorios y países tecnológicamente avanzados. Hasta donde he conocido, muy poco se ha hecho por fabricar instrumentación simple y mejor adaptada a los requerimientos de países en desarrollo. Por estas razones es muy frecuente que la instrumentación que usualmente se adquiere tiene características y capacidades que sobrepasan los requerimientos reales del usuario típico. Un error común en este punto es el caso en donde se adquieren accesorios que nunca podrán utilizarse por ser superfluos o erróneos para las necesidades analíticas. Es responsabilidad de el comprador o analista el limitar lo superfluo o lujoso y optimizar lo necesario y básico en la adquisición.

Es por todas las razones arriba mencionadas que la decisión sobre compras debe hacerse responsablemente. Aquí influyen mucho las opiniones y asesoráis de los fabricantes de instrumentación cuando sugieren o definen el instrumento recomendable para un uso determinado. Sobre esto deseo mencionar que si bien esas opiniones son valiosas, no deben constituir el total de el criterio empleado en la adquisición, y debemos estar seguros que esas opiniones son en verdad útiles y adecuadas a nuestros propósitos. Cliente y vendedor deben establecer una línea de comunicación y confianza mutua que ayude a lograr éxito reciproco.

No olvidemos que los instrumentos requieren de algo mas que electricidad para funcionar - Si bien los instrumentos modernos son muy sofisticados y útiles, estos son solamente una parte de lo necesario para obtener resultados. Siempre se necesita de operadores capacitados, elementos de consumo, partes de repuesto, y de servicio técnico. Por esto, es una idea muy buena , el reservar algo de los presupuestos de compra de instrumentos, para la adquisición de todo aquello que es esencial para su operación y mantenimiento. No debemos permitir que un instrumento que cuesta 50 o 100 mil dólares no funcione por falta de algo que cuesta un 2 % o 3% del total. Con pena he observado situaciones en las que un instrumento moderno y costoso, no puede ser empleado por falta de implementos simples como son reactivos especiales, algún material o parte de consumo, o por la ausencia de personal capacitado y experto.

Aquí también conviene recordar que la educación universitaria generalmente no es suficiente para capacitar a los profesionales sobre el uso de instrumentos, y que aun cuando el usuario tiene una base adecuada de conocimientos, siempre va a tomarle tiempo el desarrollar experiencia con la instrumentación. Los cursos de análisis instrumental, ponen solamente una capa de conocimientos muy ligera y muy general en la preparación de los graduados. Afortunadamente, existen organizaciones como son las sociedades químicas, empresas privadas e institutos y universidades, dedicadas a impartir cursos de capacitación especializada, y a ofrecer ayuda técnica,. Este aspecto es también parcialmente cubierto por las empresas fabricantes de instrumentos, pero desgraciadamente muy pocas de ellas cuentan con personal de habla hispana realmente capacitado y con la experiencia adecuada para ser de utilidad a los usuarios.

Todo instrumento tiene una longevidad limitada - Si reducimos un instrumento de análisis a sus elementos básicos, vemos que es una combinación ingeniosa y funcional de partes mecánicas, componentes ópticos, circuitos electrónicos, y algoritmos de computación. Con el tiempo y el uso todas esas partes sufren deterioro y desgaste, o bien el instrumento se vuelve obsoleto cuando se introducen tecnologías mas avanzadas. Puede también suceder que cuando un instrumento esta aun en uso, su mantenimiento puede ser muy problemático por escasez de partes o por sufrir descomposturas muy frecuentes. Un caso que conozco bien, es el de uso y mantenimiento de los instrumentos de cromatografía. En mi experiencia, creo que es razonable esperar que un cromatógrafo de gases debe de funcionar por lo menos durante 15 o 20 años y uno de líquidos por 12 o 15, siempre que su empleo y mantenimiento haya sido el recomendado. Inevitablemente, todo instrumento necesita ser descartado y es nuestra responsabilidad el reconocer cuando ese momento ha llegado.

Después del ciclo de producción de un instrumento, las empresas fabricantes mantienen repuestos solamente por un periodo determinado, usualmente de 4 o 5 años. Al termino de este tiempo, los fabricantes solamente prometen "hacer un esfuerzo máximo por mantener partes" o algo parecido. Sobre este punto recuerdo una ocasión en la cual escuche de boca de personas de una de estas empresas, que "esfuerzo máximo" puede significar "no esfuerzo". Aun hoy día no entiendo bien como es que alguien puede distorsionar el lenguaje en esa forma.

Lo ultimo o mas avanzado en tecnología no es necesariamente la opción mas adecuada - Siempre es una tentación muy grande el obtener lo mas moderno y avanzado en tecnología al momento de adquirir un instrumento. En principio no hay nada erróneo en esto, pero puede haber problemas en hacerlo, y mi experiencia me ha mostrado la necesidad de ser cauteloso.

Hace algunos años tuve que hacer la decisión de adquirir 6 instrumentos por emplearse en un proyecto de biotecnología. El propósito era el análisis de 1000 muestras diarias y las partes criticas del plan incluían la instalación y funcionamiento de esos instrumentos a una fecha determinada. Al examinar las opciones del caso, el fabricante seleccionado ofreció lo ultimo en diseño y novedad en uno de los componentes de la instrumentación, los argumentos me convencieron, y la decisión fue tomada de efectuar la adquisición. Cuando las unidades se instalaron sucedió que en el lapso de aproximadamente 30 días, todas las unidades fallaron en ese componente supuestamente muy avanzado y novedoso, las fallas fueron tales que una unidad tuvo que ser reemplazada completamente. Eventualmente todos los problemas se solucionaron, pero la etapa inicial del proyecto tuvo que retrasarse. Si bien 30 días puede decirse no es un tiempo muy largo para resolver problemas cabe recordar que esto sucedió en un país donde todo esta a la mano, los envíos de partes de repuesto tardan 24 horas o menos, y donde existe contacto con un conjunto muy apreciable de expertos. En países en desarrollo, problemas de este tipo son seguramente mas difíciles de resolver.

El fabricante involucrado en el ejemplo anterior nunca explico el porque de las fallas, pero fue evidente que en las prisas por llevar algo nuevo a el mercado, los diseñadores no tuvieron tiempo suficiente para probar dichos componentes y el instrumento en total en donde estaban incorporados. Es por experiencias como esta que siempre recomiendo el esperar uno o dos años después de la introducción de un instrumento antes de adquirirlo. En ese tiempo, los problemas originales serán detectados y las soluciones serán adecuadamente comprobadas. También puedo agregar que un periodo de espera como este, seguramente no va a retrasar en mucho el progreso o trabajo que comúnmente hacemos, y si puede evitar problemas serios además de la frustración que estos implican.

En esta columna de artículos sobre Química Analítica el Dr. Esquivel discute muchos tópicos y problemas asociados a su especialidad. Si tiene algún comentario, sugerencia o preguntas específicas sobre algún problema, si desea contactar al autor o le interesa que se aborde algún tema en particular, favor de dejarnos sus comentarios o datos haciendo clic aquí.

Información sobre el Autor. - El Dr. J. Benjamín Esquivel H. ha trabajado como investigador durante 21 años en laboratorios industriales de análisis químicos. Así mismo ha ocupado posiciones académicas y con empresas fabricantes de instrumentación. Su especialidad profesional es el campo de las separaciones cromatográficas y la espectroscopia. Es conferencista frecuente en congresos internacionales donde imparte cursos de cromatografía y charlas de sesiones plenarias.

Equipos para la medición de temperatura

¿Qué es la termometría?

La termometría es una rama de la física que se ocupa de los métodos y medios para medir la temperatura. Simultáneamente la termometría es un apartado de la metrología, cuyas misiones consisten en:

La temperatura no puede medirse directamente. La variación de la temperatura puede ser determinada por la variación de otras propiedades físicas de los cuerpos, como:

Cualquier método aplicado para la medición de temperatura está relacionado con la determinación de la escala de temperaturas.

Tipos de Termómetros

En física se utilizan varios tipos de termómetros, según el margen de temperaturas a estudiar o la precisión exigida. Como ya hemos señalado, todos se basan en una propiedad termométrica de alguna sustancia: que cambie continuamente con la temperatura (como la longitud de una columna de líquido o la presión de un volumen constante de gas).

Termómetros de líquido

Los termómetros de líquido encerrado en vidrio son, ciertamente, los más familiares: el de mercurio se emplea mucho para tomar la temperatura de las personas, y, para medir la de interiores, suelen emplearse los de alcohol coloreado en tubo de vidrio.

Los de mercurio pueden funcionar en la gama que va de -39 °C (punto de congelación del mercurio) a 357 °C (su punto de ebullición), con la ventaja de ser portátiles y permitir una lectura directa. No son, desde luego, muy precisos para fines científicos.

El termómetro de alcohol coloreado es también portátil, pero todavía menos preciso; sin embargo, presta servicios cuando más que nada importa su cómodo empleo. Tiene la ventaja de registrar temperaturas desde -112 °C (punto de congelación del etanol, el alcohol empleado en él) hasta 78 °C (su punto de ebullición), cubriendo por lo tanto toda la gama de temperaturas que hallamos normalmente en nuestro entorno.

Termómetros fabricados alrededor de 1660 en Florencia (Italia)

Termómetros de gas

El termómetro de gas de volumen constante es muy exacto, y tiene un margen de aplicación extraordinario: desde -27 °C hasta 1477 °C. Pero es más complicado, por lo que se utiliza más bien como un instrumento normativo para la graduación de otros termómetros.

El termómetro de gas a volumen constante se compone de una ampolla con gas -helio, hidrógeno o nitrógeno, según la gama de temperaturas deseada- y un manómetro medidor de la presión. Se pone la ampolla del gas en el ambiente cuya temperatura hay que medir, y se ajusta entonces la columna de mercurio (manómetro) que está en conexión con la ampolla, para darle un volumen fijo al gas de la ampolla. La altura de la columna de mercurio indica la presión del gas. A partir de ella se puede calcular la temperatura.

En un termómetro de gas de volumen constante el volumen del hidrógeno que hay en una ampolla metálica se mantiene constante levantando o bajando un depósito. La altura del mercurio del barómetro se ajusta entonces hasta que toca justo el indicador superior: la diferencia de los niveles (h) indica entonces la presión del gas y, a su través, su temperatura.

Termómetros de resistencia de platino

El termómetro de resistencia de platino depende de la variación de la resistencia a la temperatura de una espiral de alambre de platino. Es el termómetro más preciso dentro de la gama de -259 °C a 631 °C, y se puede emplear para medir temperaturas hasta de 1127 °C. Pero reacciona despacio a los cambios de temperatura, debido a su gran capacidad térmica y baja conductividad, por lo que se emplea sobre todo para medir temperaturas fijas.

Par térmico

Un par térmico (o pila termoeléctrica) consta de dos cables de metales diferentes unidos, que producen un voltaje que varía con la temperatura de la conexión. Se emplean diferentes pares de metales para las distintas gamas de temperatura, siendo muy amplio el margen de conjunto: desde -248 °C hasta 1477 °C. El par térmico es el termómetro más preciso en la gama de -631 °C a 1064 °C y, como es muy pequeño, puede responder rápidamente a los cambios de temperatura.

Varias sondas termométricas para ser utilizadas con un termómetro digital de termopares de laboratorio

Pirómetros

El pirómetro de radiación se emplea para medir temperaturas muy elevadas. Se basa en el calor o la radiación visible emitida por objetos calientes, y mide el calor de la radiación mediante un par térmico o la luminosidad de la radiación visible, comparada con un filamento de tungsteno incandescente conectado a un circuito eléctrico. El pirómetro es el único termómetro que puede medir temperaturas superiores a 1477 °C.

La temperatura del interior de un horno se mide con un termómetro de radiación o pirómetro

Con la finalidad de asegurar que las mediciones de  temperatura que se hacen son adecuadas es necesario realizar la calibración de los termómetros.

Proveedores de termómetros

A continuación le presentamos a Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB), proveedor de termómetros:

Instrumentos Científicos y de Laboratorio S. A. de C. V., (ICLAB), es una empresa con la misión de proporcionar servicios de calibración y calificación de la más alta calidad a equipos e instrumentos, cumpliendo con los requerimientos de normas y recomendaciones nacionales e internacionales.

El personal de ICLAB está ampliamente capacitado para dar un servicio y asesoría a la mayoría de los instrumentos existentes en el mercado.

Conozca el Perfil, Productos, Dirección y Teléfono de ICLAB.

O bien, haga contacto directo con ICLAB para solicitar mayor información sobre termómetros y equipos de temperatura que maneja.

Incertidumbres en Temperatura

En muchas empresas tienen el problema de decidir que equipo adquirir o cambiar para poder calibrar su equipo de temperatura en planta. En este artículo queremos darle algunos tips de cómo hacerlo, para esto vamos a usar un ejemplo.

Vamos a suponer que una persona X debe calibrar RTD'S con exactitud de 0,5° C, esta exactitud ya incluye el indicador del RTD. El RTD es de inconel de 6mm de diámetro por 20mm de longitud y trabajan en un intervalo de temperatura de 100° C a 600° C.

Lo primero que vamos hacer es aplicar la regla de todos conocida del 4:1, es decir que nuestro sistema debe tener una incertidumbre 4 veces mejor que lo que vamos a calibrar, en este ejemplo sería de 0,125° C o mejor.

El equipo necesario para calibrar por temperatura será:

•  Fuente de calor ( baños o bloques)

•  Termómetro Patrón (SPRT, Termistor o Termopar)

•  Indicador para el Termómetro Patrón

Le sugerimos visitar esta liga para determinar el equipo a usar en base a sus características.

Para este ejemplo usaremos el siguiente equipo:

•  Calibrador de Bloque Seco 9127 Ver especificaciones

•  SPRT 5626 Ver especificaciones

•  Indicador 1529 Ver especificaciones

Le sugerimos revisar las características de los mismos en sus ligas correspondientes.

Para conocer la incertidumbre que podemos esperar con este equipo, se debe aplicar la siguiente fórmula:

Incertidumbre de Calibración ( I ) =

Donde:

A = Exactitud del Termómetro Patrón *

B = Exactitud de Indicador del Termómetro Patrón.

C = Estabilidad de la fuente de calor

D = Uniformidad de la fuente de calor.

* Exactitud de calibración y corrimiento a corto plazo.

Obteniendo las características de los equipos mencionados anteriormente obtenemos:

A = 0,015° C (Exactitud * del 5626 @ 600° C)

B = 0,024° C (Exactitud del 1529 @ 600° C)

C = 0,05° C (Exactitud del 9127 @ 600° C)

D = 0,05° C (Uniformidad del 9127 @ 600° C)

* Exactitud de calibración y corrimiento a corto plazo.

Se obtuvieron las características de estos equipos a 600° C, ya que es a esta temperatura donde son menos exactos, estables y uniformes. Usando estos datos obtenemos:

Incertidumbre de Calibración ( I )

Este valor es menor que el 0,125° C que requeriríamos, por lo tanto podemos concluir que este equipo si sería útil para las necesidades establecidas.

Si requiere de asesoría o tiene duda de que equipo adquirir, póngase en contacto con Ingeniería y Metrología haciendo click aquí